wegen einer aktuellen Anfrage habe ich mich mit der DIY-Herstellung von Nanopartikeln beschäftigt.
Nanopartikel lassen sich auch mit einem Lichtbogen herstellen, so daß die meisten hier sowas entweder schon (zufällig) gemacht haben oder zumindest in der Lage wären das auch zu machen.
Da ich abe rnun mehr “laser-orientiert” bin, habe ich mir das aus der Richtung her angeschaut – ist laut meinen Infos (und Vorerfahrungen) überhaupt kein Problem, die in nennenswerten Mengen (bis einige *zig Gramm) selber herzustellen!
Wenn ich mir so anschaue, was kommerziell hergestellte QD’s so kosten (0.1g Kohlenstoff-QD’s 800$, also einiges teurer als Gold), sollte ich mich für die “Renten-Aufstockung” wohl eher damit beschäftigen
… erster Versuch mit Eisen (magnetischer Stahl) an Luft.
Die herausgearbeitete “Tasche” ist 20x5mm und 0.1mm tief – grob geschätzt um 60-80% von dem Material ist als “Magnetit” auf den Magneten sedimentiert … in 405nm (UV-LED) Licht sind noch keine Fluoreszenz-Quantenpunkte zu sehen oder durch die LED überstrahlt:
… übrigens, diese “Eisen/Magnetit-Nanopartikel” sind auch schon zu was brauchbar – je nach Größenseparation ist das die Basis für Ferrofluid (um 50nm Partkelgröße) bis zu diversen “Magnetorheologischen” Flüssigkeiten oder Pasten (ab >200nm bis viele Mikrometer - hab’ kommerzielle aus “Carbonyl-Eisen” mit Fraktionen von 1, 10 und 50µm)
Hallo und einen schönen Dienstagabend, hallo grüß dich VDX , ich denke mal, alle einschlägigen Verfahren arbeiten im Hochvakum - UHV, siehe MBE Verfahren. Unter Atmosphärendruck haste eben immer auch den Sauerstoff und den Stickstoff, was zu entsprechenden Radikalen führt. Vielleicht wäre es auch ne Idee, zwei unterschiedliche Materialien in einem Hochreinen drehenden Quarzglasrohr zu verdampfen, das Ganze könnte man anschließend mit einem Lösungsmittel - VE Wasser auswaschen. Ich habe noch ein großes ISO T Stück mit einem klappbaren Deckel, da könnte man oben den Laser mit ner Kamera anbringen, und von unten noch entsprechende Durchführungen für Formiergas - Vakuum - Antriebe.
… in diesem Test war der Luftsauerstoff gewünscht - ich wollte Magnetit erzeugen und ausprobobieren, ob ich auch ohne Fettsäure Ferrofluid machen kann … sonst schauen, wo der Übergang von Ferrofluid zu MRF ist bzw. wie sich “nanoskaliges” MRF verhält.
Ansonsten brauche ich kein Vakuum, wenn ich das Gleiche in/unter einem flüssigen Medium mache – in den Veröffentlichungen zur Erzeugung von spezifischen Quantenpunkten verwenden sie Wasser (DI), Alkohol/Isopropanol, Öle, Toluol und sonstiges … ich schau mal, was ich in Glyzerin oder Isopropanol hinbekomme - das habe ich gerade da
… aktuell läuft ein Versuch mit dem gleichen Material in Sonnenblumenöl – hab’ das in einem kleinen Glas mit etwa 3-4mm Öl darüber - bei 40%Laser-Leistung sehe ich in der Schraffier-Spur “blauweißes” Plasma und dunkelgraue “Schwaden” mit ab und an einem Bläschen aufsteigen … der etwa 20mm außen, neben dem Glas aufgestellten Magnet hat schon einiges an schwarzem Material aufgefangen - noch viel mehr ist “unsichtbar” in dem Öl gelöst - das wird dann mit der Zeit auch zum Magneten wandern bzw. ich werde das mit ein paar weiteren Magneten zusammesuchen und kombinieren … dann gibts auch ein paar Bilder davon …
… hier ein Video vom “Herstellen” von Eisen-Nanopartikeln aus einer magnetischen Stahl-“Visitenkarte”, eingetauch in Öl.
Beim Reinzoomen sieht man die dunklen Schwaden und viele Bläschen, die sich teilweise noch im Hochsteigen “auflösen” – das könten “Vakuum”-Bläschen von der Plasma-Bildung und/oder heißer Öl-Dampf sein, der sich beim Aufsteigen soweit abkühlt, daß die Bläcschen kollabieren.
Beim Umfüllen in ein kleineres Gefäß hat sich der schwarze “Belag” vor dem außen drangelegten Magneten komplett aufgelöst und bisher (nach einigen 10 Minuten) mit dem Magneten außen ans Gefäß gelegt, hat sich noch nichts daran gesammelt - entweder sind die Partikel nicht mehr magnetisch (Größe?) oder, da es ohne Sauerstoff kein Magnetit wird, deutlich weniger Magnet-Wirkung
… hier ein Video zu Nano-Partikeln aus Kohlenstoff:
Im Video ist auch schon zu sehen, daß mit steigender Konzentration im oberen Bereich, über dem Stück Graphit-Folie, sich die Farbe des Öls (darunter noch fast original) immer mehr zu “rotbraun” ändert … reine Carbon-Nanostrukturen (Fullerene, Carbon.Nanotubes, …) sind in Lösung und eingedampft klar rot
… die Carbon-Nanopartikel zeigen schon Fluoreszenz (->Quantenpunkte) – in der Kamera kommt das nicht so rüber, fürs Auge ist das (auch im total überstrahlten Bild) ein deutliches “gelbgrün” … da dies noch unterschiedlich große Nanopartikel (Quantenpunkte) sind, denke ich, daß die “leuchtenden” Quantenpunkte den Bereich von UV bis Gelb überstreichen - nach einer Fraktions-Separation mit der Ultrazentrifuge sollten dann auch die jeweiligen Größen festzustellen sein (die einfachste Methode wäre mit einem Nano-Filter nach kleiner<>größer separiert mit "kleiner als XXnm in Lösung, größer im Filter).
Hier eine Bildsequenz mit ansteigender Helligkeit der untendrunter sitzenden UV-LED und unten rechts ein Foto zur Farbe der Lösung im Gegenlicht:
… hier werden gerade Nanopartikel (Quantenpunkte) aus Silizium hergestellt - witzigerweise ist die Durchlicht-Farbe der unterschiedlichen Lösungen (Eisen, Carbon, Silizium) fast gleich - gelblich/bräunlich (so wie im Foto zum fluoresierenden “Carbon”) 8)
Ist bei vielen Stoffen so, dass sie leicht gelblich wirken.
Ich kann mir vorstellen, dass bei diesen Energien es auch gleich zu chemischen Reaktionen mit der Umgebung kommt. Beim Magnetit ist es ja deine Absicht, aber bei Silizium ist die stabilste Form dann wahrscheinlich das Oxid SiO2. Da du aber keinen Sand herstellen willst, ist es vielleicht notwendig, den Versuch in stark reduzierender Umgebung zu machen.
Ich habe mich noch nicht so intensiv mit Quantenpunkten oder Nanopartikeln beschäftigt, aber was hältst du von der Idee, das Gefäß in Rotation zu versetzen? Die großen “Brocken” werden nach außen beschleunigt, und könnten erneut vom Laser erfasst werden. Die kleinsten Teilchen, die eher in “Lösung” sind, werden eher nach innen wandern. Dort könnte man sie sogar absaugen, während man im gleichen Maß an der Innenwand des Gefäßes die Flüssigkeitmenge wieder zugibt. Das könnte man dann kontinuierlich machen, wie bei einem Rotationsverdampfer.
… wenn ich das mal “proffessionell” angehe, ist deutlich mehr möglich - Stromung, online-Filtration, Multi-Laser, …
Diese Vorversuche habe ich erstmal auf die simpelstmögliche Weise aufgezogen, um erstmal abzuschätzen, ob es damit schon in die richtige Richtung geht.
Was damit auch noch machbar ist, nachdem in der Vorbereitung erstmal eine Lösung von Nanopartikeln vorhanden ist (hier z.B. durch Ablation in/unter Öl) – wenn ich die Lösung selber mit dem Laser “durchleuchte”, dann habe ich mit höherer Leistung den Effekt, daß die Nanopartikel weiter “zerkleinert” werden … und mit weniger Leistung, daß mehrere kleine Nanopartikel zu größeren “zusammenschmelzen”.
Bei Kohlenstoff würde mich auch noch interessieren, ob ich Parameter finden kann, welche zuverlässig Fullerene, Carbon Nanotubes oder spezifische Graphen-Partikel und -Strukturen erzeugen können
*** EDIT *** — zu “Carbon-Strukturen” habe ich z.B. einen Hinweis, daß bei Vorhandensein von Carbon-Nanotubes und Mikro/Nano-Kavitations-Bläschen sich z.B. “Carbon-Donuts” formen - dabei werden zufälligerweise Carbon-Nanotubes in den kollabierenden Bläschen “gefangen”, mit dem sich verkleinerenden Hohlraum “zusammengerollt” und können dann Ende an Ende “verschweißt” werden … Graphen-”Folien” könnten bei sowas auch zu Röhrchen oder zu Hohlkugeln oder unförmigeren “blobs” zusammengerollt werden – es bleibt interessant!
… jetzt habe ich rein auf Verdacht mal die “nicht fluoreszierende” Eisen-Nanopartikel-Lösung nochmal auf die 405nm-UV-LED gestellt – die tut da schon was - mit steigender Helligkeit leuchtet die Lösung auch immer stärker, aber nicht so deutlich “gelbgrün”, sondern eher “weiß” mit einem ganz schwachen Günstich … würde sich dann doch mal lohnen, sie ebenfalls in Größenfraktionen zu separieren, um zu schauen, ob dann auch deutliche Farben zu sehen sind
Ich hatte da auch schon mal etwas gelesen, dass sich bestimmte Strukturen oft in Umgebnungen bilden, in der schon solche Strukturen, aber aus anderem Material vorhanden sind. (Das zu deinen Carbon-Nanotubes)
Weißes Leuchten ist interessant. Das würde bedeuten, dass viele unterschiedliche Wellenlängen fluoreszieren. Also auch viele unterschiedliche Partikel-Größen vorliegen. Vielleicht kannst du ja durch Auswahl der resonierenden Wellenlänge die Größe der Partikel wählen, die du so stark anregen willst, dass sie dann zerfallen. Bzw. die Wellenlänge weg lassen, deren korrespondierende Partikelgröße du haben willst. Alles was dann in dieses Wellenlängenloch fällt, bleibt unzerstört.
… OK - die Silizium-“Quantenpunkte” fluoreszieren etwas mehr im “blaugrünen” Bereich - also weg von Rot, mehr hin zu Blau verschoben - sollten sich die Farb-Verteilungen nach den Schichten mit der Ultrazentrifuge genauso zeigen, wie ich das erwarte, dürfte das schöne “Regenbogen” Effekte durch die Fraktionen zeigen
Ich habe jetzt doch mal nachgelesen: Quantenpunkt – Wikipedia
Es scheint tatsächlich eine Abhängigkeit der Wellenlänge und deren Verbreiterung von der Größe und Größenverteilung abzuhängen. Je kleiner umso blauer. Wenn man sich also den Resonanzeffekt zunutze machen könnte, wäre das praktisch, um die zu erhaltenen Größenverteilungen vorzugeben, oder auch zum Sortieren oder Abtrennen.
… bei der ablativen Nanopartikel-Synthese wird die vorwiegende Partikelgröße über die Basis-Parameter Leistung/Energiedichte und umgebendes Medium definiert … beim Galvo kann ich das noch mit der PWM-Frequenz und Scangeschwindigkeit variieren (Einzel-Pulse oder “Überlagerung” von mehreren sich durchdringenden Pulsen bzw. Plasma-Blasen).
Wenn ich im 2. Schritt die in dem MEdium gelösten Nanopartikel “nachoptimiere”, dann passiert da auch nochmal was anderes, da die Partikel isoliert sind, nicht in Kontakt/benachbart mit dem Target-Material.
Wie schon geschrieben, mache ich mir das Leben erstmal so einfach wie’s nur geht, um ein paar "Einstiegspunkte” zu finden … sollte sich das zu einem kommerziellen Umbau entwickeln (wir planen schon was in Richtung Firma), dann habe ich auch deutlich mehr Möglichkeiten und auch eine andere Motivation
… übrigens, wer auf die Schnelle was mit fluoreszierenden “Quantenpunkten” ausprobieren möchte:
Der kippt einfach etwas Zitronensäure, Zucker und Waser (geht auch mit Essig oder Essigessenz) in einen Löffel und macht das Gemisch heiß, bis es anfängt zu bräunen ==> fertig!
Die sich dabei bildenden Carbon-Quantenpunkte sind um 2-3nm groß und fluoreszieren im Blauen/Grünen Spektrum (mit größeren Durchmessern wäre das mehr in Richtung Rot, geht mit der Methode aber wohl nicht).
Mit meiner “Laser-Brachial-Methode” erzeuge ich Partikelgrößen-Variationen mit höheren Durchmesser, deswegen auch mehr in Richtung “Gelb” (und evtl. auch “Rot” bis “IR” und weiter). … mit der Möglichkeit, das mit dem Laser auch “nachtunen” zu können, hats da auch noch mehr Optionen
… gestern habe ich noch was passendes bekommen - hier ein Vorversuch zu Nanopartikeln/Quantendots aus Kohlenstoff in Octadezin:
Und das Bild mit der Fluoreszenz – hab’s jetzt mit weniger Leistung gemacht, also eher kleinere Nanopartikel, bei der Fluoreszenz also etwas in Richtung “Blau” verschoben (für Auge sieht etwas “grünlicher” aus):
Idee, zwei unterschiedliche Materialien in einem Hochreinen drehenden Quarzglasrohr zu verdampfen, das Ganze könnte man anschließend mit einem Lösungsmittel - VE Wasser auswaschen. Ich habe noch ein großes ISO T Stück mit einem klappbaren Deckel, da könnte man oben 
den Laser mit ner Kamera 
anbringen, und von unten noch entsprechende Durchführungen für Formiergas - Vakuum - Antriebe.
