Diamanten 💎 aus der Schmelze

[axon-F]

Hallo und einen schönen guten Abend, hallo Multi KV und VDX, herzlichen Dank noch für eure​ Ausführung zum Thema. Obwohl ich in der chemischen Industrie arbeite, habe ich davon keinen blassen Dunst. Da ich nur 25 % Essigessenz verwendet habe, ist der ganze Prozess nicht so optimal. Nach ca 8 Stunden habe ich die wässrige Lösung von den Ausflockungen - Kristallen getennt und bei 95 Grad Celsius abgedampft. Zuerst ist wohl nur Natriumacetat - Trihydrat entstanden, mit dem Kristallwasser. Nach der vollständigen Trocknung wirds wohl dann Natriumacetat sein. Die restliche Lösung werde ich auch anschließend Eindampfen. Viele herzliche von axon-F und ne gute Nacht.

[axon-F]

Hallo und einen schönen Sonntagmorgen, mit dem Natriumacetat war s wohl nix, ich denke die Essigessenz ist einfach zu schwach, und das Natron ist wieder ausgefallen. Jetzt habe ich die Brühe eingedampft

, und hoffe das sich jetzt Natriumacetat gebildet hat. Bei Ebay werde ich anschließend davon mal ein Kilo ordern. Viele herzliche Grüße von axon-F.

[axon-F]

Hallo und ne schöne gute Nacht , über den Nachmittag habe ich das Kristallwasser abgedampft bei 150 Grad Celsius, richtig trocken ist das immer noch nicht ? Nachdem ich zwei Boro ? Reagenzgläser von Temu gehimmelt habe , hat s da tatsächlich für 30 Sekunden gebrannt . Viele herzliche Grüße von axon-F.

[axon-F]

Hallo und einen schönen guten Morgen, hallo Multi KV. Bei 4,1 g Natriumacetat und 1,99 g NaOH brennt das ganze ca. ne Minute, daß ist ja wirklich nicht viel, aber dafür habe ich wohl reines Methan gewonnen, mit dem einen C Atom in der Mitte. Genau diese einzelnen Kohlenstoff- Atome brauch man zum Diamant - Wachstum. Ein Problem ist auch noch das schmelzen der beiden Salze, könnte man dies auch in einem Metallbehälter - Reaktor bewerkstelligen ? Ob die Masse- Berechnung so stimmig ist, ich bin mir nicht so sicher, nehme ich 2 Mol Natriumacetat und 1 Mol NaOH, komme ich auf 4,1 g und 0,97 g ? Tolal falsch, richtig wären 1,25 g Natriumacetat und 2,5 g NaOH . Im Anschluss noch einige Bildchen davon. Viele herzliche Grüße von axon-F.

[Lightsource]

Ich habe hier mal die Berechnung der Stöchiometrie deines Versuchs hoch geladen. Um die Berechnung zu verdeutlichen habe ich die einzelnen Elemente und deren Atommasse untereinander geschrieben, so dass man sehen kann, wie sie addiert wurden. Als nächstes addiert man alle Werte, die sich auf der linken Seite der Gleichung befinden, und dann noch die Werte auf der rechten Seite der Gleichung. Diese beiden Werte müssen gleich sein. Andernfalls hat man einen Fehler gemacht.
Dann habe ich noch die 25%ige Essigsäure berücksichtigt, aber bei der ist ja egal, ob diesem Im Überschuss vorhanden ist, du dampfst das Salz ja sowieso ein, da verschwindet der Überschuss in die Luft.
Dann musst du eigentlich berücksichtigen, dass Natriumacetat, (es heißt nicht Natriumtriacetat) drei Wassermoleküle pro Molekül enthält. Das ist das Kristallwasser. Darum schreibt man die Formel eigentlich CH3COONa*3H2O. Das Kristallwasser hast du nach dem Eindampfen erst mal noch drin. Um das raus zu bekommen, müsstest du das Salz stärker erhitzen, also ca 120°. Erst dann hättest du wasserfreies Salz. Dessen Molmasse habe ich dann in die zweite Gleichung eingesetzt. Im Endeffekt erhältst du also aus 1.25g wasserfreiem Natriumacetat etwa 340ml Methangas. Da du dir aber ja reines wasserfreies Natriumacetat kaufen kannst, ist die erste Gleichung nun sowieso obsolet.
Bin mal gespannt, wie du das Gas aufbewahren willst, denn mit dem vorhandenen Luftsauerstoff zu mischen, wäre bestimmt keine so gute Idee.

[axon-F]

Hallo und einen schönen Donnerstagnachmittag, hallo Lightsource herzlichen Dank noch für den ausführlichen Post. Mit der Mol umrechnerrei - Stöchiometrie muss ich mich noch auseinandersetzen . Bei den ersten Versuchen hatte ich zuviel Natriumacetat drine, kann man auch gut an dem Kohlenstoff im Reagenzglas erkennen. Ich möchte mindestens so für 10 Minuten Methan produzieren, da muss ich bestimmt einmal das Reagenzglas austauschen . Für mein Experiment möchte ich die Ga Ni Fe Si Schmelze mit dem geringsten Flow spülen - überlagern. Das vorhandene Methan Volumen soll nicht größer als 150 ml sein.

[Lightsource]

Erzeugung von Gasen, Gasmischung, Gasananalytik, all das war meine Arbeit. Falls du also dazu Fragen hast, ich denke, dass ich mich da ziemlich gut auskenne.
Ich schreib jetzt halt mal etwas dazu, vielleicht kennst du aber diese Sachen ja selbst schon.

Mein Vorschlag wäre, das entstandene Gas in einer so genannten Gassammelröhre (GSR) zu “sammeln” und aufzubewahren.
Das Prinzip läuft so ab:
Man füllt eine GSR, die an beiden Enden vorzugsweise einen 3 Wegehahn hat mit Wasser. Gassammelrohr – Wikipedia
Dein Gaserzeuger wird mit einem Schlauch an ein “T”-Stück angeschlossen.
Eine Seite des “T”-Stücks geht an eine Tauchung. (Auf der Seite unten kannst du das Prinzip sehen: https://www.bcp.fu-berlin.de/chemie/chemie/studium/ocpraktikum/ressourcen/laborpraxis/laborpraxis_handouts/gaseinleitung.pdf )
Die andere Seite der Tauchung geht an den oberen Anschluss deiner GSR. Du fängst langsam an, dein Gas zu erzeugen. In der Tauchung müssten dann erst Luft, dann Methangasblasen aufsteigen.
Auch an der GSR solltest du den Eingangshahn mit dem erzeugten Gas gespült haben. Danach kannst du langsam erst den oberen Hahn an der GSR öffnen, und dann den unteren vorsichtig öffnen, während du gleichzeitig deine Tauchung beobachtest.
Es muss immer ein leichter Überdruck vorhanden sein. Das Wasser läuft durch die Schwerkraft aus der GSR, während das Wasser das Gas oben hineinzieht. Wenn kein Gas mehr produziert wird, schließt man erst den Wasserabfluss und dann den GSR-Eingang.
Im Prinzip kannst du auf diese Weise mehrere Erzeugungs-Durchgänge in einer einzigen GSR auffangen.
Um das Gas später wieder gleichmäßig aus der GSR zu bringen wird
unten ein mit Wasser gefüllter Schlauch angebracht, und über den hydrostatischen Druck, z.B. über einen hoch gehängten Trichter, oder einer Vorratsflasche, Wasser von unten in die GSR fließen gelassen. Wenn man dann die GSR oben öffnet strömt das Gas wieder raus.
Um das Gas dann in deine Apparatur zu bringen verwendest du am besten wieder die Tauchung. Denn mit der kannst du einen gleich bleibenden Druck und Gasstrom kontrollieren.
Anstelle einer GSR kann man auch Gasspritzen verwenden. Diese haben das gleiche Volumen, und den Vorteil, dass sie kein Wasser benötigen. Der Nachteil ist, dass man den Gasfluss nicht so gut und gleichmäßig regulieren kann. Es gibt auch die Möglichkeit Ballone zum sammeln zu verwenden, das wäre mir aber bei einem brennbaren Gas zu gefährlich (statische Aufladung etc.)

[axon-F]

Hallo und einen schönen guten Samstagnachmittag, hallo grüß dich Lightsource, herzlichen Dank noch für deinen ausführlichen Beitrag. Ich bin auch in der Chemie- Branche tätig, da brauchts für jeden Furz einen Schein. Im Labor und in EX Bereichen habe ich auch immer was zu tun, und bin mir der Gefahr die von Wasserstoff und Methan ausgeht bewusst. Deshalb würde ich das Volumina der beiden Gase auf das nötigste begrenzen. Ich habe bei diversen Experimenten immer die Dunstabzugshaube an - kein Ex , und das Fenster - Türe einen Spalt weit offen. Die 4 Boro Reagenzgläser von Temu sind schon hinüber, durch Mikro - Risse wandert das Salz durch das Silikatglas, vielleicht sollte man beim Reinigen der Reagenzgläser diese voher neutralisieren. Deshalb auch die Idee das ganze aus Metall - Alloy 600 zu bauen, und die Salze mit nem mini Laborofen zu schmelzen. Ich habe auch noch ne schöne Waschfasche aus Boro, diese würde ich mit Silica Gel für die Trocknung des Gases verwenden. So ne einfache Gas - Falle würde ich mir als nächstes bauen, auch für einen gleichmäßigen Gasdruck. Für mein Experiment muß ja nicht zwingend das Methan brennen, ich möchte nur das Restgas abfackeln . Viele herzliche Grüße von axon-F.

[axon-F]

Hallo und einen schönen Sonntagabend, den kleinen selbstgebauten Laborofen habe ich heute wieder Fit gemacht. In ca 10 Minuten bin ich schon bei 300 Grad Celsius angekommen, bei ner Spannung von 15 bis 20 V AC. Mit einem PID Regler plus Solit State Relay wird das Ganze geregelt, da wird sicherlich das Boro Reagenzglas auch länger halten . Der kleine Laborofen hat ne Muffel aus Aluminiumoxid- kleiner Aluminiumoxid Tiegel und einen Heizdraht aus Kanthal. So liegt das untere Ende des Reagenzglas etwas schräg an der Muffel an. Im Anschluss noch ein Bildchen davon. Viele herzliche Grüße von axon-F und ne gute Nacht.

[axon-F]

Hallo und einen schönen Sonntagnachmittag, das schmelzen der beiden Salze im Mini - Laborofen gestaltet sich als äußerst schwierig. Bei zu viel Pulver im Reagenzglas, schmilzt nur der unterste Teil, und der obere verstopft das Reagenzglas. Ich werde jetzt den Ofen um 15 Grad kippen, oder ich müsste den Heizdraht anders an der Ofenmuffel - Keramiktiegel befestigen. Die beiden Salze beginnen erst bei 600 Grad Celsius zu schmelzen, dabei bleibt das Boro Reagenzglas noch heile . Daß wäre aber auch schon fast das Maximum was ein Borsilikatglas ab kann, deshalb auch die Idee, das Ganze aus Alloy 600 zu fertigen . Viele herzliche Grüße von axon-F und einen schönen Sonntagabend.

[axon-F]

Hallo und einen schönen Dienstagmorgen, als Alternative könnte man auch ein Reagenzglas aus Quarzglas nehmen, diese sind aber unbezahlbar. Bleibt nur der mini Reaktor aus Alloy 600, mit Flansch und Graphit Dichtung. Den selbigen Aufbau könnte man auch für die Ga Ni Fe Si Schmelze verwenden, mir den entsprechenden Gas- Anschlüssen. Vielleicht müsste man am Flansch noch einige Lamellen zur Kühlung anbringen. Viele herzliche Grüße von axon-F.

[VDX]

… zum Einkleben von Sensoren für die Rauchgasmessung haben wir ein Gemisch aus Keramikstaub in Wasserglas verwendet - das sollte bis über 1000°C abkönnen.

Etwas ähnliches fertig vorgemischt zu kaufen wäre “Prestogum Auspuff-Reparaturpaste” - das dürfte Talkum-Pulver in Wasserglas mit einem zusätzlichen “elastischen” Additiv sein - steht zwar drauf, “bis 600°C”, die gleiche Mischung ging vor 10 Jahren aber auch bis knapp 1000°C

[Lightsource]

Ja, mit Wasserglas haben meine Vorfahren im Labor auch einige Glaswaren zusammen gekittet.
Ich habe grade mal nachgeschaut, Lithiumwasserglas soll höhere Temperaturen aushalten als Natriumwasserglas. Lithiumwasserglas habe ich auch verwendet, um einige Stellen bei uns im Keller abzudichten.

Kieselgel oder SiO2 kann man ja auch kaufen, das kann man dann, wenn man gerade kein Keramikstaub hat, nehmen.

Graphitdichtungen sind ganz gut, die haben wir auch für Hochtemperaturversuche benutzt.

Glimmer hatte ich auch mal getestet, der ist aber nicht so elastisch wie Graphit.

Wir hatten halt den großen Luxus eine Quarzglasbläserei in der Glasbläserei zu haben. So weit ich weiß gibt es die auch nicht mehr. Jetzt müssen sich die Chinesen? für uns die Finger verbrennen. Und wenn etwas zu reparieren ist, dauert es halt Wochen

[axon-F]

Hallo und einen schönen Dienstagnachmittag, hallo VDX und Lightsource, herzlichen Dank noch für euren Beitrag . Ich hatte auch schon mal an Kesselkitt gedacht, da ist auch Wasserglas + Keramik drinne. Für die 600 Grad Celsius dürfte die Graphit- Dichtung auch reichen. Ich habe auch noch etwas Kleber für K Type Thermoelemente, in Verbindung mit einer Silikatschnur dürfe dies auch bei Temperaturen über 1000 Grad Celsius dicht sein. Viele herzliche Grüße von axon-F.

[VDX]

… hmmm … ich hab’ auch noch was von Glas-Pulver-Mischungen zum “eingießen” von Fenstern in Sensor-Gehäuse – das sind unterschiedliche Glas-Mischungen (z.T. mit Blei drin), welche mit destilliertem Wasser aufgeschlämmt werden, auf/in die Dichtflächen aufgetragen (typisch mit einem Zahnstocher, da nur kleine Fensterchen, bis etwa 20mm Durchmesser), dann das Fensterchen reingelegt und im Ofen “gebacken”.

Beim ersten mal schmilzt das Gemisch bei um 370°C auf, wobei etwas von dem “Eutektikum” rausdampft … nach dem Abkühlen und weiteren Zyklen dann bei immer höheren Temperaturen, bis praktisch nur noch Quarzglas zurückbleibt

[axon-F]

Hallo und einen schönen guten Abend, hallo grüß dich VDX, herzlichen Dank noch für deinen interessanten Beitrag. Ich werde mir mal ne Platte Silikat Papier - Silikat Isolierung bestellen, damit kann man sicherlich auch was gut isolieren, abdichten und man hat da auch nicht denn Faserstaub wie bei Aluminiumoxid - Silikatwolle. Viele herzliche von axon-F .

[VDX]

… evtl. auch mal nach “Keramik-Grünling-Folie” schauen - hab’ davon ein paar Reststück in Dicken von ein paar Zehnteln.

Fühlt sich wie schwerer Karton an, kann etwas gebogen werden, bricht aber auch, wenn zu sehr … nach dem Sintern ist das ganz “normale” Keramik

[axon-F]

Hallo und einen schönen guten Mittwochnachmittag, hallo grüß dich VDX. Ich habe jetzt die ideale Hochtemperatur- Dichtung für den mini Reaktor gefunden.

[Lightsource]

bei meiner Suche nach Epoxi… bin ich gerade auf Kaltrschweiß-Masse,Mittel…
gestoßen. Das soll bis 1100°C aushalten. Wäre vielleicht auch etwas für dich, habe ich aber noch nie ausprobiert.

[axon-F]

Hallo und einen besinnlichen Karfreitag- Nachmittag. Endlich mal ein paar Tage frei, und die Arbeit - den Chef einfach vergessen . Für meine mini Proben suche ich immer noch nach ner Möglichkeit, diese zu untersuchen , zu beschreiben und zu katalogisieren. Dabei würde ein mini positionssysten - Einheit für die Z - Achse am Mikroskop eine große Hilfe sein. So könnte man auch kleinste Strukturen scharf abbilden, alle 0,01 mm macht man ne scharfe Aufnahme, und fügt sie dann mit einer Software zusammen, ich glaube Lightsource hat mal so ein Programm vorgestellt. Da wäre ja auch Häcker - Automation die erste Adresse, diese stellen ja auch auf der Laser World of Photonics im Juni in München aus, sozusagen ein Termin für jeden Laser - Freak . Umsetzen könnte man das alles mit einem positionsystem - eine Achse plus nem Arduino Uno mit CNC Shield.